用蒸馏水洗滴定管，验漏 。用标准试剂与待测试剂润洗滴定管加入试剂 。酸式滴定管采用快速放液的方法除去下面的气泡 。碱式滴定管将尖嘴口向上 ， 挤压玻璃珠的方法除去气泡，记下示数 。从碱式滴定管放出20ml氢氧化钠溶液到锥形瓶中，滴加几滴酚酞，显红色 。控制酸式滴定管向锥形瓶逐滴滴加硫酸，右手控制旋塞，左手震荡锥形瓶 ， 眼睛观察锥形瓶内颜色的变化 。当锥形瓶内的颜色变为无色，且30秒内不褪色，即到达滴定终点，记下此时示数 。重复2到3次实验 。计算消耗硫酸溶液的平均值 。
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