离子色谱标中准溶液配制,离子色谱方法检出限怎么做?

离子色谱标中准溶液配制

离子色谱标中准溶液配制,离子色谱方法检出限怎么做?


离子色谱标准溶液是滴定分析中必须使用的,根据标准溶液的物质的量浓度和滴定中消耗的体积来计算待测物质的含量,因此离子色谱标准溶液的浓度是否准确是影响滴定分析结果准确度的主要因素之一 。
配制离子色谱标准溶液有两种方法:
第一,直接法 。准确称取一定量的物质,溶解后定量地转移到容量瓶中,稀释至刻度摇匀,根据称取物质的质量和容量瓶的体积计算出该离子色谱标准溶液的准确浓度,这种离子色谱标准溶液的物质应具备下列条件:
1、纯度高,通常杂质含量应小于百分之0.01,主品位大于百分
离子色谱方法检出限怎么做?国家药典里有,定量限和检出限都有,检出限好像是峰高等于3倍的噪音峰高,就是你把稀释好的样品,进样,一直进样到样品峰是机械噪音的三倍,此时的浓度就是检出限 。
为什么用甲磺酸作为离子色谱阳离子淋洗液?因为MSA)发生室和低压甲磺酸(MSA一)离子电解液池组成 。淋洗液 发生室含有多孔铂(Pt)阳极,电解液池含有P t阴极和MSA一的电解溶液 。
淋 洗液发生室通过一个阴离子交换连接器与MSA-电解液池相连,允许MSA-从 电解液池进入高压发生室,同时阻止阳离子的通过 。阴离子交换连接器作为一个 低压电解液池和高压发生室之间的高压物理屏障 。
为什么离子色谱制样需要过滤?因为水样若有杂质不经过过滤,进入色谱柱中会影响峰值显示,进而影响测试结果 。
离子色谱计算公式?公式MDL=3.143S
离子色谱常见问题有哪些?1、电导检测器常见故障
电导检测器常见故障是检测池被污染 。
故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等 。
故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低 。
2、分析泵常见故障
分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液
故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰) 。
【离子色谱标中准溶液配制,离子色谱方法检出限怎么做?】3、抑制器使用中的常见故障与排除

抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用 。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响 。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高 。

(1)峰面积减小

造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污 。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液 。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上 。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗 。

(2)背景电导值高

在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题 。大多数是操作不当引起的 。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等 。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高 。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器 。

(3)漏液

抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化 。

因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用 。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液 。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象 。

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